Laporan Praktikum Kimia Organik 1 Percobaan Pemurnian Zat Padat

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

“PEMURNIAN ZAT PADAT”

DISUSUN OLEH:

PUTRI AYU INDAH LESTARI  (A1C117005)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

VII. Data Pengamatan

7.1 Rekristalisasi

No.	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia, kemudian panaskan	Timbul gelembung-gelembung pada air suling
2.	Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sebanyak ± 50 ml kedalam 2 sudip asam benzoat tercemar, ditambahkan norit 1 sudip dan ditambahkan percemar yaitu glukosa 1 sudip, kemudian diaduk.	Larutan saling larut  dan berwarna hitam
3.	Disaring campuran larutan menggunakan kertas saring	Warna larutan menjadi jernih
4.	Dijenuhkan larutan dengan memasukkan larutan yang berada didalam gelas kimia kedalam air es	Terbentuk kristal-kristal seperti jarum dengan suhu sebelum dijenuhkan 35oC dan suhu setelah membentuk kristal 2oC
5.	Diuji  titik leleh dan lalu bandingkan dengan data handbook	Titik lelehnya yaitu 117oC – 120oC

7.2 Sublimasi

No.	Pengamatan	Hasil
1.	Dimasukkan 1 gram naftalen + 1 gram pasir dalam cawan penguap ditutup dengan kertas saring yang telah diberi lubang-lubang kecil diatasnya
2.	Disumbat corong dengan kapas. Kemudian dipanaskan diatas nyala api selama ± 4 Menit	Didalam corong terdapat uap dan terlihat kristal yang menempel pada corong dan kertas saring
3.	Dihentikan pembakaran dan dikumpulkan kristal serta diuji titik leleh dan bentuk kristal serta cocokan pada data handbook	Pada suhu 73oC mulai meleleh dan sempurna pada suhu 80,3oC

VIII. Pembahasan

          Pada percobaan ini kami melakukan percobaan mengenai rekristalisai dan sublimasi. Seperti dijelaskan dalam literatur bahwa kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Sedangkan rekristalisasi merupakan cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat yaitu dengan melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut didalam larutan.dimana prinsip yang digunakan bahwa senyawa tertentudalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem tertentu. 

           Zat padat yang memiliki campuran lain didalamnya maka diperlukan suatu pemurnian yang dapat dilakukan dengan pendekatan dan teknis yang khusus. Secara praktisnya dengan mengetahui dengan cara mengiderntifikasi zat padat yang akan dimurnikan dan kita juga harus mengetahui sifat-sifat zat tersebut baik sifat fisik maupun sifat kimianya. Karenadalam suatu pemisahan zat murni mengetahui sifat-sifatnya dapat menentukan keberhasilan pemisahan zat padat dalam suatu pelarut. Sehingga dalam melakukan suatu percobaan, praktikan harus mengetahui dengan baik jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya pada saat mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut untuk melarutkan zat padat. Selain itu kita harus memahami faktor teknis dalam memurnikan zat padat yaitu dengan teknik kristalisasi, teknik khromatografi dan teknik sublimasi. Sublimasi adalah suatu proses perubahan zat padat menjadi uap terkondensasi langsung menjadi padat tanpa memalui fase cair

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat organik93/

           Berdasarkan teori tersebut kami melakukan suatu percobaan yang mempelajari teori tersebut maka diperoleh hasil sebagai berikut:
8.1 Percobaan Rekristalisasi
     Pada percobaan rekristalisai ini bahan yang kami gunakan adalah asam benzoat. Asam benzoatnya merupakan asam benzoat tercemar mulanya berwarna biru muda keputihan. Diawali dengan memasukkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia 100 ml, kemudian diapanaskan hingga timbul gelembung-gelembung dalam larutan. Kemudian dimasukkan asam benzoat tercemar, kami menggunakan sebanyak dua sudip dan ditambah gula sebagai pengotor sebanyak satu sudip dan kami menggunakan norit sebanyak 1 sudip sebagai penyerap senyawa pengotor mulanya larutan berwarna hitam namun larut. Tujuan dilarutkan dengan pelarut panas agar semua benzoat dapat larut untuk hasil yang lebih bagus maka dalam proses pelarutan asam benzoat ditambahkan norit yang berfungsi pula untuk menyerap berbagai pengotor dalam sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya adsorbsi yang sangat besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin  dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengadsorbsi. Larutan kemudian diapnaskan dengan tujuan agar menghindari penyempitan rongga pada struktur rongga norit agar dapat menyerap pengotor dengan baik, sehingga menghasilkan kristal yang benar-benar murni. Kemudian ditambahkan sedikit demi sedikit dengan air panas sambil diaduk hingga larutan larut semua. Ketiga zat dicampurkan dan diperoleh hasil bahwa larutan menjadi jernih, ketika telah dilakukan penyaringan dengan corong Buchner dalam keadaan panas dan kemudian ditampung filtratnya dalam gelas kimia. Dan pada endapan disiram dengan menggunakan air panas agar tidak ada zat yang tertinggal pada endapan atau diperoleh filtrat yang baik. Kemudian dijenuhkan  dan didinginkan hingga terbentuk kristal dimana diperoleh kristal yang banyak seperti jarum dengan suhu sebelum dijenuhkan 35^oC dan suhu setelah membentuk kristal 2^oC. Dan disaring kristal dan setelah kristal disaring dengan menggunakan kertas saring akan didapat kristal murni berwarna putih dan kristal ada sebagian kecil kristal yang menempel pada kertas saring dan pada kapas kemudian  dikeringkan. Setelah itu kristal di uji titik lelehnya sebagai asam benzoat hasil rekristalisasi. Dan dilakukan uji menggunakan cara manual yaitu menggunakan termometer dilengkapi dengan gelas kimia dimana zat dimasukkan kedalam pipa kapiler dan hasinya diperoleh bahwa pada suhu 117°C zat mulai meleh dan pada suhu 120°C padatan asam benzoat meleleh sempurna. Hasil yang diperoleh lebih kecil sedikit dari hasil sebenarnya jadi dikatakan kristal yang diperoleh semakin murni karena jika trayek yang diperoleh kecil sehingga menunjukkan bahwa kristal yang diperoleh belum benar-benar murni dan masih ada zat pengotpornya. Zat pengotor tersebut dapat menurunkan titik leleh. Zat pengotor akan mengganggu struktur krislat dan memperlemahkan ikatan-ikatannya sehingga aam benzoat kotor akan mempunyai titik leleh lebih rendah daripada asam benzoat murni.
8.2. Sublimasi
     Pada percobaan selanjutnya kami melakukan sublimasi. Sublimasi zat oadat adalah analogi dengan proses destilasi dimana padat berubah langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dari cara pemisahan dan sekaligus dalam pemisahan zat padat atau pemurnian. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Diperlukan zat padat sebanyak 2 gram naftalen tercemar yang terdirii dari 1 gram pasir dan 1 gram naftalen. Sublimasi bisa dilakukan lebih efektif bila dilakuakn pada tekanan vakum atau dengan sistem yang terisolasi sempurna. Sublimasi merupakan suatu pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai tekanan uap yang relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat dilakukan dengan adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Proses sublimasi dalam kehidupan sehari-hari dapat kita lihat seperti dalam penggunaan kapur barus dalam peangi kamar mandi ataupun pakaian. Kapur barus umumnya dapat menyublim pada suhu kamar yaitu 27°C.
     Pada percobaan ini diperlukan zat padat sebanyak 2 gram naftalen tercemar yang terdiri dari 1 gram pasir dan 1 gram naftalen dalam cawan penguap, kemudian ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah menumbat lubang-lubang kecil disekitarnya. Dan dilakukan sumbat pula pada corong dengan kapas. Pada cawan tersebut diatas kasa dari pembakaran dengan nyala api keci hingga panas selama ± 4 menit sehingga diperoleh bahwa didalam corong terdapat uap dan terlihat kristal yang menempel pada corong dan kertas saring. Selanjutnya dihentikan pembakaran apabila semua zat yang akan disublimasi habis dan dikumpulkan kristal serta diuji titik leleh dan bentuk kristal serta cocokan pada data handbook diperoleh bahwa pada suhu 73^oC mulai meleleh dan sempurna meleleh pada suhu 80,3^oC. Dimana hasil yang kami peroleh tidak jauh berbeda dengan data sebenarnya maka dikataka bahwa percobaan yang kami lakukan berhasil dengan hasil yang akurat atau kristal yang diperoleh benar-benar murni. Apabila hasil; yang diperoleh mengenai titik leleh kristal naftalen dibawah data sebenarnya maka zat yang diperoleh belum benar-benar murni karena trayek titik leleh masih jauh dari sebenarnya.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1.       Dalam percobaan corong disumbat dengan kapas pada percobaan sublimasi, nah apa tujuannya penyumbatan tersebut? 
2.           Dala prosedur percobaan rekristalisasi dilakukan penjenuhan setelah proses penyiraman endapan yang teringgal menggunakan air panas. Dengan hal tersebut, Apa pengarunya proses penjenuhan? 
3.       Apa kegunaan norit dalam percobaan rekristalisasi? 

X. Kesimpulan

1.       Proses kristalisasi yang baik yaitu dengan melarutkannya dalam suatu pelrut yang cocok sekitar didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut didalam larutan.dimana prinsip yang digunakan bahwa senyawa tertentudalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem tertentu.
2.     Dalam proses rekristalisasi pemilihan pelarutan sangat penting. Karena metode rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan suatu zat dengan suhu tertentu. Secara praktisnya dengan mengetahui cara mengidentifikasi zat padat yang akan dimurnikan dan kita juga harus mengetahui sifat-sifat zat tersebut baik sifat fisik maupun sifat kimianya. Karena dalam suatu pemisahan zat murni mengetahui sifat-sifatnya dapat menentukan keberhasilan pemisahan zat padat dalam suatu pelarut. Kriteria pelarut yang baik yaitu:
a.       Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi
b.      Zat padatnya harus memp[unyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi
c.       Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya
d.      Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi.
3.      Proses menjernihkan dan menghilangkan warna larutan merupakan suatu proses pemisahan zat murni dengan pengotor yang terkandung dalam suatu larutan tersebut yaitu kami menggunakan norit. Megapa? Karena norit dapat mempercepat proses penjernihan namu tidak ikut berekasi dalam proses rekristalisasi tersebut.
4.        Memurnikan dan memisahkan campuran dalam reksristalisasi yaitu denga dua cara yaitu:

a.   Jika pengotornya sedikit larut dalam pelarut yaitu ketika zat padat ditambahkan pelarut disiram dengan air panas dan disaring dengan penyaringan biasa maka diperoleh zat yang larut dalam pelarut dan pengotor yang tidak larut, selanjutnya pada zat larut dalam pelarut didinginkan atau dijenuhkan maka dilakukan kembali penyaringan dengan suction dan diperoleh hasil pelarut dan terjadi proses rekristakisasi

b.      Jika pengotornya lebih larut dalam pelarut yaitu ketika zat padat dilarutkan dengan pelarut dipanaskan dan disaring maka diperoleh zat larut yang maksimal dalam pelarut tersebut. Kemudian disaring dengan penyaringan suction untuk memisahkan pengotor dalam pelarut tersebut  dan terjadi proses rekristalisai. Tanpa melalui proses pendinginan dan dijenuhkan.

 XI. Daftar Pustaka

Anita Pinalla. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang tepat untuk Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP). Jurnal Sains dan Teknologi Dirgantar Vol. 6 (2).

Anwar. 2008. Metode penentuan Koefisien Kekentalan zat Cair dengan menggunakan Regresi Linear Hukum Stokes. ISSN :1978-0176

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat organik93/ diakses pada 7 maret 2019.

Sastrohamidjojo. 2005. Kimia Dasar. Yogayakarta: UGM pres.

Tim Kimia Organik 1. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik 1. Jambi: universitas Jambi

XII. Lampiran Gambar

Gambar 1. Proses penyaringan asam benzoat tercemar

Gambar 2. Proses pemisahan asam benzoat tercemar

Gambar 3. Kristal yang terbentuk saat proses sublimasi

Gambar 4. Kotoran dari Penyaringan Asam Benzoat Tercemar

Gambar 5. Kristal Asam Benzoat Setelah Penyaringan