Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 "Pemurnian Zat Padat"

            JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

“PEMURNIAN ZAT PADAT”

DISUSUN OLEH:

PUTRI AYU INDAH LESTARI  (A1C117005)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

Percobaan 3

I.              Judul                  : PEMURNIAN ZAT PADAT

II.           Hari , Tanggal    : Sabtu, 9 Maret 2019

III.        Tujuan                 : Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu sebagai berikut:

a.    Dapat melakukan krsitalisasi dengan baik.

b.    Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.

c.    Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

d.   Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

IV.        Landasan Teori.

Zat padat yang memiliki campuran lain didalamnya maka diperlukan suatu pemurnian yang dapat dilakukan dengan pendekatan dan teknis yang khusus. Secara praktisnya dengan mengetahui dengan cara mengiderntifikasi zat padat yang akan dimurnikan dan kita juga harus mengetahui sifat-sifat zat tersebut baik sifat fisik maupun sifat kimianya. Karena dalam suatu pemisahan zat murni mengetahui sifat-sifatnya dapat menentukan keberhasilan pemisahan zat padat dalam suatu pelarut. Sehingga dalam melakukan suatu percobaan, praktikan harus mengetahui dengan baik jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya pada saat mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut untuk melarutkan zat padat. Selain itu kita harus memahami faktor teknis dalam memurnikan zat padat yaitu dengan teknik kristalisasi, teknik khromatografi dan teknik sublimasi. Dari berbagai teknik tersebut kita dapat menentukannya tergantung dari kompleksifitas kemurnian zat padat dan tentunya sifat-sifat kimia maupun fisikanya. Jika semakin kompleks campuran maka menuntut teknik yang dipakai juga semakin kompleks dalam memisahkan zat tersebut. Namun, kita harus mempertimbangkan juga dalam penggunaan alat dan bahan serta waktu yang dibutuhkan dalam pemurnian. Setelah kita mampu memurnikan zat padat tersebut kita perlu menguji tingkat kemurnian yang baik dengan menggunakan teori pendekatan titik leleh atau menggunakan khromatografi lapis tipis.

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/

Menurut Sastrohomidjojo (2005) Kristal dapat terbentuk jika dalam suatu larutan terjadi suatu keadaan atau kondisi lewat jenuh. Dimana kondisi tersebut terjadi karena suatu pelarut sudah tidak memiliki kemampuan untuk melarutkan zat terlarutnya, atau dapat dikatakan bahwa jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut, sehingga kita dapat memaksa agar krisatal dapat terbentuk sempurna denga cara mengurangi jumlah pelarutnya. Sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai proses pengurangan pelarut yang dapat dilakukan denga cara sebagai berikut ;

a.       Penguapan.

b.      Pendinginan.

c.       Penambahan senyawa lainnya.

d.      Reaksi kimia.

          Menurut Tim Kimia Organik 1 (2016) Salah satu metode yang baik digunakan untuk memurnikan zat padat organik yang secara efektif dilakukan dengan cara rekristalisasi. Rekristaliasi adalah cara kristalisasi yang selektif suatu senyawa dari campuran zat padat yaitu dilakukan dengan melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi atau tidak larut didalam larutan. Prinsip pada metode rekristalisasi adalah jika senyawa tertentu dalam campuran akan memiliki sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu system tertentu. Namun dalam prakteknya, rekristalisasi diusahankan seminimal mungkin jumlah pelarut digunakan sehingga jumlah zat paling banyak yang bisa diperoleh kembali sewaktu proses pendinginan larutan panas. Larutan  jangan terlalu pekat, oleh karena itu terlebih dahulu jumlah minimum pelarut harus diperhitungkan, kemudian baru ditambahkan sedikit demi sedikit kelebihannya (20 – 100%). Dalam metode ini untuk penurunan suhu harus diatur kecepatannya, jangan terlalu cepat. Beberapa prinsip operasional rekristelisasi meliputi tiga prinsip yaitu :

a.         Dengan melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, yang pada umumnya pada titik didihnya.

b.         Dengan kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, yang mana dapat dilakukan dengan cara menurunkan suhu larutan secara perlahan.

c.         Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya.

          Pada saat melakukan rekristalisasi kita haruslah tau apa saja pelarut yang dapat digunakan. Pelarut yang paling banyak digunakan dalam pross rekristalisasi adalah pelarut cair, karena harganya yang ekonimis, tidak relative dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kebali. Criteria pelarut yang baik yaitu:

a.       Tidak dapat bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.

b.      Pada suhu kamar atau dalam suhu kristalisasi zat padatnya harus memiliki keterbatasa larutan (sebagian) atau relative tak larut dalam pelarut.

c.       Pada suhu didih pelarutnya zat padatnya memiliki kelarutan yang tinggi (larut baik).

d.      Zat padat yang akan rekristalisasi memiliki titik didih pelarut yang tidak melebihi titik leleh.

          Pada pratikum ini kita menggunakan pemisahan sublimasi. Sublimasi adalah proses dimana terjadi perubahan zat padat menjadi uap dan uap terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair. Berdasarkan diagram tekanan – suhu (p – t) untuk air, sublimasi akan terjadi untuk zat mempunyai titik tripel di atas titik tripel air. Sehingga pada kondisi pada suhu kamar zat tersebut dari fasa padat dapat langsung berubah menjadi uap atau sebaliknya tanpa memalui fasa cair.

       

       Rekristalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari zat pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Pada proses rekristalisasi prinsip dasarnya yaitu terjadi perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotor yang dihasilkan. Umumnya pada saat reksristalisasi jumlah konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil daripada konsentrasi zat yang dimurnikan, pada saat dingin, konsentrasi pengotor yang kecil tetap dalam kandungan larutan sedangkan zat yang konsentasi yang besar akan mengendapa dalam larutan. Kemurnian zat ditingkatkan dengan cara disaring endapan dimana sebelumnya telah terbentuk endapan. Dilanjutkan dengan melarutkan ulang dan di endapkan lagi endapan yang terbentuk tadi. Sehingga diketahui ion pengotor dalam konsentrasi yang rendah selama pengendapan. Dalam pembentukan kristal jika semakin besar kristal-kristal yang terbentuk dalam pengendapan, maka semakin mudah mereka dapat disaring dan juga cepat sekali kristal-kristal itu akan turun keluar larutan yang dapat membantu penyaringan. Pada dasarnya prinsip rekristalisasi berhubungan erat dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang dapat memisahkan diri dari fase padat dan keluar kedalam larutannya. Endapan terjadi jika larutan bersifat lewat jenuh. Sehingga kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi dari larutan jenuhnya. Dimana kelarutan bergantung pada tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain, dan komposisi pelarut. Dalam rekristalisasi, ada beberapa langkah yang dilakukan yaitu: memilih pelarut yang sesuai, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal padatan dengan cara filtrasi, dan terakhir mengeringkan produknya atau hasil yang didapatkan (Anita Pinalla, 2011)

          

            Proses metode  sublimasi memliki kesamaan dengan destilasi. Isila destilasi sering kita dengar dalam proses pemisahan. Nah destilasi sendiri digunakan  untuk perubahan dari cairan  atau padatan menjadi uap setelah mengalami pendinginan berubah menjadi cairan ataupu padatan. Sedangkan untuk sublimasi adalah suatu proses perubahan bentuk padatan lansung perubah menjadi uap tanpa melalui bantuk cairan dan setelah mengalami pendinginan langsung terkondensasi menjadi padatan kembali (Anwar, 2008)

V.                V. Alat dan Bahan.

5.1  Alat

Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu:

·         Gelas kimia 100 ml.

·         Pemanasan Bunsen.

·         Corong Bruchner.

·         Pengaduk.

·         Cawan penguap.

·         Kertas saring.

·         Gelas wool atau kapas.

·         Pipet tets.

·         Kawat kasa.

·         Kaki tiga.

5.2  Bahan.

Adapun beberapa bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu:

·         Air suling.

·         Asam benzoate 0,5 gram.

·         Naftalen.

·         Es batu.

VI.                   VI. Prosedur Kerja.

6.1  Prosedur percobaan rekristalisasi.

·       Dituangkan 50 ml air suling ke dalam gelas kimia 100 ml.

·       Dipanaskan hingga timbul gelembung – gelembung.

·      Dimasukkan 0,5 gram asam benzoate tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml yang  lain.

·       Ditambahkan air panas tersebut sedikit samil diaduk hingga larut semua.

·      Disaring campuran tersebut dengan menggunakan corong Buchner dalam keadaan panas dan ditampung fitratya dalam gelas kimia.

·       Disiramlah endapan yang tertinggal dengan air panas.

·       Dijenuhkan. Didinginkan hingga terbentuk Kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk Kristal, didingikan dalam es.

·       Disaring Kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, dikeringkan.

·     Diujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, dibandingkan dengan data dalam hand   book.

6.2  Sublimasi.

·      Dimasukkan 1 – 2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.

·     Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang lobang kecil.

·       Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar.

·    Diletakkan cawan tesebut diatas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api kecil.

·   Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit).

·      Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, diuji titik leleh dengan kristalnya, dicocokan dengan data hand book

Buat yang ingin tahu lebih lanjut bagaimana cara menentukan pemurnian zat padat dengan cara sublimasi, mari simak video berikut ini:

https://www.youtube.com/watch?v=9mgvBbRkYSs

Untuk mengetahui sebatas mana pemahaman kalian, Yuk jawab pertanyaan dibawah ini!

1.      Dari percobaan pada video tersebut. Megapa sampel dan pengotor dalam gelas kimia ditutup dengan cawan porselen berisi es batu, sedangkan dilakukan pemanasn dengan hot plate?

2.      Dari proses sublimasi dan pengkristalan apa perbandingan yang paling menonjol dari kedua peristiwa tersebut?

3.       Zat apa yang terkandung dalam kapur barus sehingga terjadi proses sublimasi?