Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 Percobaan Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

JURNAL PRAKTIKUM  KIMIA ORGANIK I

(Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan)

  

DISUSUN OLEH:

PUTRI AYU INDAH LESTARI

A1C117005

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019



Percobaan 1

I.               Judul : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

II.            Hari/Tanggal : Sabtu/23 Februari 2019

III.     Adapun Tujuan dalam Praktikum kali ini yaitu:

  1.      Dapat mengetahui prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik.

  2.     Dapat mengetahui tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur jarbon, hidrogen,       belerang , nirogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas     kelarutannya.

  3.      Dapat mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV.         Landasan Teori

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak alam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik. Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

a.    Analisa Unsur

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksida menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO₂ bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yang terjadi keruh endapan putih (CaCO₂). Sedangkan H₂O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi.

Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang, ditentukan melalui cara leburan-natrium. Senyawa organik yang mengandung N, X atau S, bersifat non polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa organiknya.

              C, H, O, N, X, dan S + Na    →      NaCN, NaOH, NaX, Na2S

                                                                              Larutan Lassaigne

Berbentuk larutan yang jernih dengan selanjutnya dites dengan cara umum untuk:

1. Nitrogen. Tes Lassaigne/Prussion blus. Natrium Sianida diubah menjadi natrium                             ferrosianida         yang dengan FeCl₂  akan menghasilkan endapan biru dari Fe₄ (Fe(CN)₆)₃.

2. Halogen. Tes halida perak. NaX dengan larutan AgNO₃ dalam suasana asam nitrat akan                 menghasilkan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning).

3. Belerang. Larutan NaX, bila mengandung S dalam suasana asam asetat dengan larutan                   Pb-asetat akan terjadi endapan coklat tua, PbS. Jika digunakan larutan Na-nitroprossida,                 Na₂Fe(CN)₅NO₃, sebagai pereaksi akan memberikan warna merah ungu.

b.    Tes kelarutan

 Setiap senyawa corganik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut        dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam handbook. Sifat kelarutan akan        membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistematik        klasifikasi kelarutan yang dibuat Kamm dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya (Penuntun            Pratikum Kimia Organic II, 2019).

Dulu senyawa karbon tidak mudah ditemukan dilaboratorium tetapi setelah Fredich Wohler berhasil membuat urea melalui pemanasan pada tahun 1923, maka senyawa organik lain mulai dibuat di laboratorium. Adanya unsur Karbon dan Hidrogen dalam suatu sampel organik, secara lebih pasti dapat ditunjuk melalui cara kimia yaitu dengan suatu uji pembakaran. Pembakaran sampel organik akan dapat mengubah karbon (C) menjadi karbon dioksida (CO₂) dan Hidrogen (H) menjadi H₂O. Gas CO₂ dapat dikenali berdasarkan sifatnya yang mengarahkan air kapur, sedangkan air dapat dikenali kertas kobalt. Air mengubah warna kertas kobalt dari biru menjadi merah muda (Pink).

Sampel               +          Oksidator          →        CO­_2(g)              +          H₂O_(l)

CO­_2(g)                 +          Ca(OH)₂          →        CaCO_3(s)          +          H₂O_(l)

Kertas Kobalt Biru + H₂O_(l)                    →        Kertas Kobalt merah muda.

Karbon dan Hidrogen akan teroksidasi menjadi CO₂ dan H₂O. Karbon dioksida (CO₂) dikenali dengan menggunakan air kapur. Sebaliknya, air dikenali dengan menggunakan kertas kobalt (Ralph, 2005: 26)

Kimia organic didefinisikan sebagai senyawa karbon.definisi ini pun tak terlalu tepat, karena beberapa senyawa karbon, seperti karbon dioksida, natrium karbonat, dan kalium sianida, diaggap sebagai anorganik, namun demikian ,definisi ini diterima, kareana senyawa organic mengandung karbon. Karbon hanya satu unsur diatara unsur dalam susanan berkala. Atom karbon dapat terikat secara kovalen dengan atom karbon lainnya dan terhadap unsur-unsur lainya menurut berbagai ragam cara menuju keberbagai macam senyawa dalam jumlah tak terhiga banyaknya (Fessenden,1989).

Senyawa organik utamanya mengandung atom karbon dan atom hidrogen, ditambah dengan nitrogen, oksigen, belerang dan atom unsur lainnya. Klasifikasi pendahluan merupakan informasi yang penting dari senyawa organik dan mengklasifikasikan senyawa tersebut kedalam golongan-golongan tertentu. Melakukan analisa organik kualitatif dapat dilakukan dengan mengidentifikasi karakter senyawa organik yang tidak diketahuui. Salah satu cara menggolongkan senyawa organik tersebut dengan cara melakukan uji kelarutan terhadap air, HCl 5%, NaHCO₃ 5%, NaOh 5%, dan H₂SO₄ 5%,. Uji kelarutan ini berguna untuk menggolongkan apakah senyawa tersebut bersifat asa, basa atau netral bahkan berupa jerenih atau tidak jernih (Sanusi dan Martham, 2005: 29) .

Menurut Noviarty dan Yusuf (2000) bahan analisis untuk senyawa organic dapat dilakukan dengan 2 macam cara yaitu :

1.      Pengukuranlangsung terhadap senyawa tanpa adanya pembentukan kompleks,kareana senyawa tersebut mempunyai fluorensi alamiah.

2.      Pembentukan komplek dengan unsur-unsur atau ion-ion logam, karena senyawa tersebut mempunyai fluorensi yang lemah.

Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/)

I.                          V. Alat dan Bahan

           5.1  Alat

·        Cawan porselen

·        Bunsen

·        Tabung Reaksi Pyrek dan Sumbat

·        Pipa Pengalir Gas

·        Gelas Kimia 100 ml

·        Tabung Reaksi Kecil

·        Keping Asbes

·        Pipet Tetes

5.2  Bahan

·        1-2 gr Serbuk CuO

·        Gula

·        10 ml Larutan Ca(OH)₂

·        Kawat Tembaga

·        CCl₄

·        CaO bebas Halogen

·        HNO₃ encer

·        HNO₃ pekat

·        Air Suling

·        2-3 ml Larutan AgNO₃ encer

·        Logam Na

·        Larutan L (Lassaigne)

·        Asam asetat

·        Pb-Asetat 100%

·        Zat cair

·        Zat Padat

·        Larutan Na-Nitroprosida

·        Larutan FeSO₄

·        Larutan FeCl₃

·        Larutan KF 10%

·        Larutan NaOH 10%

·        Asam Sulfat encer (20-25%)

·        Pelarut Eter

·        Larutan NaOH (10-15%)

·        NaOH 5%

·        HCl encer

·        Larutan NaHCO₃ 5%

·        H₂SO₄ pekat

VI.              Prosedur Kerja

6.1         Analisa Unsur

6.1.1   Karbon dan Hidrogen

·        dimasukan 1-2 gram serbuk CuO ke dalam cawan poselin

·        dipanaskan beberapa saat diatas pemanas bunsen

·        dicampur gula kedalam serbuk CuO

·        idpindahkan kedalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi pipa pengalir gas

·        disusun pipa pengalir gas sehingga gas dapat mengalir masuk kedalam tabung bersisi Ca(OH)₂

·        dipanaskan campuran tersebut. Di amati yang terjadi.

6.1.2        Halogen

A.     Tes beiltein

·        dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tidak ada nyala api

·        di dinginkan dan ditetesi dengan CCl₄

·        dipanaskan kembali dan amati warna nyala yang ditujukan uap Cu-halida

B.     Tes CaO

·        dimasukan CaO kedalam tabung reaksi kemudian dipanaskan pada suhu tinggi

·        dimasukan dua tetes CCL₄ ketika CaO masih panas

·        kemudian setelah dingin, didihkan dengan air suling 5-10 ml

·        Dimasukan kedalam gelas kimia dan larutan dalam HNO₃  encer

·        Disaring menggunakan kertas saring

·        Ditambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃

6.1.3   Metode leburan dengan natrium

·           Ditempatkan tabung reaksi kecil pada keping asbes

·           Dimasukan sebiji logam Na

·           Dipanaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na dibawah tabung

·           Ditambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S, N secepatnya

·           Dimasukan sebutir jika zat padat dan beberapa tetes jika zat cair

·           Dipijarkan kembali tabung sampai membara

·           Dimasukan tabung kedalam gelas kimia yang berisi 15 ml air suling

·           Pada tabung akan pecah, sisa sedikit Na, bila reaksi sudah tenang, hancurkan sisa tabung dalam gelas kimia

·           Dididihkan diatas api, disaring dan larutan (lassaigne) digunakan untuk keperluan tetes berkutnya:

A.          Belerang

·        diasamkan 3 ml larutan L dengan asam asetat kemudan didihkan

·         diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basa yang dengan pb-asetat 10%

·        diamati apa yang terjadi

·        ditetesi larutan Na-nitroprosida pada bagian larutan L lainnya

·        diamati warna larutan yang terjadi

B.        Nitrogen

·        Dimasukan 5 tetes FeSO₄  kedalam 3 ml larutan L

·        Diteteskan larutan FeCl₃dan 5 tetes KF 10%

·        Ditambahkan 1-2 ml larutan NaOH 10% sampai bersifat basa lalu didihkan

·        Didinginkan dan diasamkan dengan asam sulfat encer (jika belerang ada)

·        Diasamkan dengan larutan H₂SO₄ encer dan 1 tetes FeCL₃ dengan 5 ml larutan L (jika belerang tidak ada)

·        Ditandai dengan endapan biru berlin menandakan adanya N

Bila berlerang ada maka percobaan dirubah:

§  Ditambahkan pada larutan L 5 tetes FeSO₄, lalu 1-2 ml NaPH 5%

§  Dipanaskan sampai mendidih

§  Disaring endapan FeS

§  Diasamkan dengan H₂SO₄ encer (10-20%) + % tetes larutan KF 10% + 1 tetes FeCl₃

§  Didapatkan endapan Bumping

C.       Halogen

·        Diasamkan 3 ml larutan L kedalam HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam  1 vol air)

·        Didihkan dengan hati-hati sekitar 5-10 menit jika N dan S ada

·        Ditambahkan 5 ml larutan AgNo₃ encer dan didihkan beberapa menit

·        Dilanjutkan pendidihan beberapa menit dan diamati endapan yang banyak mengandung endapan menandakan adanya halogen

6.2        Penentuan Kelas Kelarutan

·        Ditentukan kelas kelarutan oleh Dosen/Asisten Dosen

·        Dicatat senyawa, struktur, unsur yang dikandung dan bau, serta warnanya

6.2.1   Kelarutan dalam Air

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·        Ditambahkan 3 ml air suling, dikocok kuat-kuat

·        Dilakukan tes kelarutan dengan eter bila (+) ( larutan jernih dalam air)

·        Dilakukan tes kelarutan dengan pelarut lainya bila (-) (larutan jernih tak dalam air)

6.2.2   Kelarutan dalam Eter

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·        Ditambahkan 3 ml pelarut eter, dikocok kuat-kuat

·        Larutan jernih berarti (+) dan bila keruh berarti (-)

6.2.3   Kelarutan dalam NaOH 5%

·        Dimasukan kuranglebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·         Ditambahkan 3 ml NaOH 5%, dikocok kuat-kuat

·        Bila larutan jernih berarti (+) dan keruh berarti (-)

·        Jika ada keraguan disaring dan difitrat dinetralkan dengan asam HCl

·        Jika keruh berarti (+) dan harus dilanjukan dengan NaHCO₃

6.2.4   Kelarutan dalam NaHCO₃ 5%

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabungreaksi

·        Ditambahkan 3 ml larutan NaHCO₃, dikocok kuat-kuat

·        Bila timbul gas CO₂berarti (+) dan bila tidak timbul gas berarti (-)

6.2.5   Kelarutan dalam HCl

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·        Ditambahkan 3 ml larutan HCl 5%, dikocok kuat-kuat

·        Diamati, Jika jernih berarti hasilnya (+)

·        Disaring campuran tadi dan filtrate dengan larutan encer, bila larutan jadi keruh berarti (-) (kalau masih meragukan hasil)

6.2.6   Kelarutan dalam H₂SO₄ Pekat

·    Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·        Ditambahkan 3 ml larutanH₂SO₄ pekat dikocok kuat-kuat

·        Diamati, Jika jernih atau timbul warna, berarti (+)  dan sebaliknya

6.2.7   Kelarutan dalam H₃PO₃ Pekat

·     Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung   reaksi

·        Ditambahkan 3 ml larutan asam sulfat pekat dikocok kuat-kuat

·        Diamati, jika jernih berarti hasilnya (+)

·        Dibuat tabel atau diagram  hasil pengamatan kelarutan dan diambil kesimpulan

Lampiran Link Video :

https://www.youtube.com/watch?v=Wgoh5RXNHKg

Pertanyaan:

1. Apa kegunaan dari pipa kapiler pada pemanasan uji Karbon ?

2. Bagaimana hasil dari uji karbon menggunakan serbuk CuO dan gula?

3. Bagaimana prinsip kerja dari percobaan uji Karbon?